电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具中可迁徙元素的钻研

仪器

(1)全谱直读型电感 耦合 等离子体光谱仪;(2)水浴恒温 振荡器 ;(3)膜过滤器:0.45μm;(4)pH测试仪;(5)纯水机;(6) 电子 天平。

试剂

(1)盐酸:国药团体化学试剂有限 公司 ,GR级;(2)硝酸:国药团体化学试剂有限公司,GR级;(3)铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑混合元素规范溶液:100μg/mL;汞元素规范溶液:1000μg/mL;以上标液均由国度有色金属及电子资料剖析测试 中心 提供。(4)水:至少到达GB/T6682规则的三级水需要。

取样方法

每种不同的玩具资料的取样方法如下:

(1)玩具外表涂层(色漆、清漆、生漆、油墨、 聚合 物等):在室温下采取刮削的方法从玩具样品外表失掉样品,对样品启动粉碎,并经过孔径为0.5mm的分子筛分出不少于100mg的测试样品;

(2)聚合物和相似资料、自然或许分解的纺织物、纸片和纸板、贴纸、可浸染色资料、木材、纤维板、骨头、皮革:从玩具试样上的可接触部位移取不少于100mg的测试试样,尽量从资料截面厚度最小处取得测试样品,以保障试样外表积与质量之比尽或许最大,并保障每个样品的尺寸在不受外界压力的形态下小于等于6mm;

(3)会留下痕迹的资料、软性外型资料(外型粘土和凝胶):该资料分为两类,含油脂、蜡类物质的玩具资料应先经常使用正庚烷去除油脂、蜡类成分,再启动取样实验;不含油脂、蜡类物质的玩具资料间接打碎启动取样测试。

试样前处置

实验用一切的器皿经常使用前都应在20%浓度的HNO3溶液中浸泡24h以上,用蒸馏水重复冲洗器皿晾干或许烘干后经常使用。

称取必定量处置好的玩具样品放入锥形瓶中,用相当于测试试样质量50倍、温度为37±2℃、浓度为0.07mol/L的盐酸溶液与试样混合,摇动混匀,用2mol/L的盐酸溶液调理pH至1.0~1.5范围内。将锥形瓶中混合物避光并用保鲜膜封口处置后,放在温度为37±2℃的恒温水浴振荡器上振荡1h,而后37±2℃下恒温保留1h;取出用0.45μm膜过滤器过滤分别,失掉测试试液。

仪器上班条件

射频 功率:1150W;辅佐气体流量:0.50L/min;雾化器气体流量:0.50L/min;试样测定次数:3次,一次性读数期间10s;荡涤20s;依据设施状况选用元素剖析谱线的波长见表1。

规范溶液性能

7种元素混合规范溶液:移取10mL铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑混合元素规范溶液于100mL容量瓶中,用2%HNO3稀释性能成规范储藏液;依照不同的取样量区分移取规范储藏液,用2%HNO3稀释成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L等不同浓度梯度的混合规范溶液,用2%HNO3作为空白,测定绘制规范曲线。

汞规范溶液:移取1mL汞元素规范溶液于100mL容量瓶中,用2%HNO3稀释性能成规范储藏液;依照不同的取样量移取规范储藏液,用2%HNO3稀释成0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.50mg/L等不同浓度的混合规范溶液,用2%HNO3作为空白,测定绘制规范曲线。

规范曲线的建设

依照设定好的仪器程序启动实验,测定Pb、Cd、Cr、Ba、As、Se、Sb、Hg8种元素的规范溶液,失掉线性回归方程和相相关数,见表2。

检出限

以0.07mol/L的盐酸溶液作为空白,在选定的仪器上班条件下,依照样品剖析的所有模式,重复测试10次空白实验,计算8种元素的检出限,见表3。

准确度和精细度

在空白样品提取液中,区分参与铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑、汞等元素溶液,其中铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑加标量区分为5,50,100mg/kg;汞加标量区分为2.5,5,20mg/kg,按如实验方法测定,准确度和精细度结果见表4。

试样的测定

从市场购置不同材质的玩具样品,包含涂层玩具、塑料玩具、毛绒玩具、纸质玩具、超轻粘土等,驳回不同的前处置模式制得测试所用的样品溶液,再对所得试液启动加标,用P-AES启动测定,测得实践样品的回收率结果见表5。

从实验可以得出,各元素的回收率在90.3%~108.4%之间,相对规范偏向在0.25%~5.19%之间,用ICP-AES测试玩具中的铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑、汞等8种金属元素具备较好的准确度和精细度。

方法起源:[1]刘中贤,连旭,尉立华,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具中可迁徙元素的钻研[J].中国规范化,2024,(01):213-216+238.审核编辑 黄宇

© 版权声明
评论 抢沙发
加载中~
每日一言
不怕万人阻挡,只怕自己投降
Not afraid of people blocking, I'm afraid their surrender