作者:《老千和他的好友们》 在此特意道谢!
扫描电镜(SEM)是应用 电子 束扫描样品外表,发生二次电子等 信号 ,经过 检测 这些信号来失掉样品外表形貌、成分等 信息 。
SEM的好处是分辨率高,可观察到纳米级别的细节,景深大,能明晰出现三维形貌,可同时启动成分剖析。
1. SEM技术简介
从实质上讲,SEM "观察"样品外表的方式可以比作一团体独自在暗室中经常使用手电筒(窄光束)扫描墙上的物体。从墙的一侧到另一侧启动扫描,手电筒再逐渐向下移动扫描,人就可以在记忆中建设起物体的图像。SEM是用电子束替代了手电筒,并用电子探测器替代眼睛,用观察屏幕和照相机作为图像存储器。
图1 SEM镜筒结构及光栅扫描成像示用意
电子是原子中带负电荷的粒子。在光镜中,光子由玻璃透镜聚焦。在电镜中, 电磁铁 用于聚焦电子。电子束与样品外表的相互作用会影响取得的图像。
SEM可以提供跨微米和纳米尺度钻研,分辨率通常在3-0.5nm之间,最高的分辨率可以到达0.4nm。SEM通常可将样品的细节加大概10倍至30万倍(底片倍数的有效加大倍数)。此外,SEM图像上通常会提供一个刻度条,刻度条用于计算图像中特征的大小。
备注:目前存在一些行业规范和规范,用于评价扫描电镜的分辨率性能。这些规范通常基于特定的测试方法和目的。但是,须要留意的是: 不同的扫描电镜型号和制造商或许会有稍微不同的分辨率测量方法和规范。实践测量结果还或许遭到多种要素的影响,如样品制备、成像条件等。
图2 SEM图像的底部都会带刻度尺,以权衡物体的实践尺寸大小
在扫描电镜中,通常触及到两个倍数, 一个是 底片倍数 ,一个是 显示倍数 。底片倍数,指扫描电镜失掉图像时,实践拍摄到5英寸底片上的加大倍数。显示倍数是指在显示器上显示的加大倍数。
初学者搞不清楚底片倍数和显示倍数的区别,雷同的细节长度,显示倍数通常会比底片倍数高2-3倍,因此,权衡物体尺寸的大小看标尺刻度,而不是加大倍数。
此外,SEM图像没有色彩(但可以人工着色),看起来或许平面感强(景深大),而且只显示样品的外表或次外表细节(电子束对样品的穿透力极小)。
图3经过软件着色的SEM图片
SEM上的 探测器 通常可接纳两种不同类型的电子信号:二次电子(SE)或背散射电子(BSE)。普通来说,SE图像中的灰色阴影衬度是由样品的形貌形成的,BSE图像中的灰色深浅衬度是由样品中不同物相的平均原子序数选择的。
从某种意义上说,可以便捷的把SE了解为形貌像,虽然如此,也不是相对的。但不能便捷的把BSE了解为成分像,有两个要素,第一,BSE也能反响形貌特征,也是很通用的技术,比如4-6宰割的外环半导体BSE探测器,或许低减速电压下的BSE信号,由于相互作用区浅,也能反响形貌细节。第二,BSE反响的是不同的相之间的成分对比度,而不是元素的对比度,比如氧化铝和氧化锆之间有差异,而不是指氧和铝,或氧和锆之间的元素对比度差异。另外须要留意的是,闪动体探测器可以同时接纳SE和BSE,也就是存在必定的混合信号。
的运行
SEM是一种宽泛运行于迷信和工程畛域的技术。最经常出现的运行畛域包括资料迷信、生物迷信、地质学、医学和法医学。SEM还可用于创作数字艺术作品。
SEM技术可以对样品的外形启动成像(如粉末颗粒,块状资料、涂层、切片资料),经过BEE散射电子可以对不同的物相启动成像,也可应用生物样品中的金属和荧光探针对分子探针启动成像,或启动微米和纳米光刻。
此外,SEM也可在观察样品时同时加热或冷却样品(须要特定类型的平台),以及观察湿润的样品(仅实用于环境SEM)。可以剖析来自样品的X射线,启动微区元素剖析(须要EDS或WDS探测器),也可以钻研 半导体 的 光电 特性(须要阴极荧光CL探测器),还可以观察晶体资料的晶粒取向或晶体取向图,同时钻研平面样品中的异质性和微应变等相关信息(须要EB探测器)。
图4SEM上可装置的各种附件
资料迷信: SEM是用于基础钻研、质量控制和失效剖析的关键工具。它是一种实用于检测金属、合金、陶瓷、 聚合 物和生物资料的技术。SEM在许多课题中施展着关键作用,包括纳米管和纳米纤维、高温超导体、介孔结构、合金强度等。假设没有SEM提供的数据,高科技开展的许多方面--航空航天、电子、动力、催化、环境、光子学、化学--都将无法成功。
生物迷信: 在生物迷信畛域,从昆虫和生物组织等大型物体到细菌等小型物体都可以用SEM启动钻研。SEM可用于昆虫学、考古学、植物迷信、细胞钻研和分类学等畛域。
地质学: SEM在土壤和地质样品考查中很经常出现。经过外形剖析可以了解风化环节。经过BSE成像可以看到成分差异。显微剖析可提供样品中特定元素组成的详细信息。因此,SEM是采矿业十分有用的表征工具。
医学迷信: 医学钻研人员可经常使用SEM比拟血细胞和组织样品,以确定病因。SEM的其他用途还包括钻研医学及其对病人的影响,以及钻研和开发新的治疗方法。
法医学: 在法医学中,警方实验室经常使用SEM来审核和比拟证据,如金属碎片、油漆、墨水、毛发和纤维,以提供某人有罪或无罪的证据。经过细心审核,刑侦人员能够确定从罪恶现场搜集到的样品能否具有与刑侦人员所想象的情形相婚配的特性。
数字艺术: 从SEM中提取的图像自身通常十分精巧,但也可以修正为数字艺术和有目共睹的营销图像。
下文并不预备详细解读SEM的附件技术,仅对SEM成像技术自身启动讨论。SEM相关的先进附件表征技术会在后续的 专题 中讨论。
SEM与光镜有何不同?
与光镜(LM)相比,SEM在三个关键好处:
1高倍率下的分辨率 :分辨率可以定义为两个严密相对的点之间的最小距离,在这个距离上,它们可以被辨以为两个独立的实体。光镜的最佳分辨率约为200nm,而惯例的SEM的分辨率优于3nm,场发射SEM的分辨率普遍<1nm。
2景深 :这是图像中出现焦点的试样高度。SEM的景深是LM的300多倍。这象征着可以取得很好的形貌细节。关于许多用户来说,试样图像的三维(3D)外观是SEM最有价值的特点。这是由于,即使加大倍数较低,此类图像也能提供比LM所能提供的更多无关试样的信息。下图是蜜蜂的头部,显示了眼睛和触角。请留意,在SEM图像(右图)中, 天线 所有对焦。
图5来自光学显微镜和SEM的两张并排图像,蜜蜂的触角。
3显微剖析 :SEM可对样品成分启动剖析,包括化学成分信息以及晶体学、磁学和电学特征。
SEM的技术限制
很难对湿润或液体样品成像 。电子束须要真空,当液体从样品中抽出时,湿的样品或许会破坏真空,这也会对电镜形成损坏。少数状况下,湿润的样品须要枯燥,而且SEM不触及液体、化学反响和气-气系统的实验。不过,环境扫描电镜(ESEM)可以启动这些实验。
高减速电压下成像须要镀导电膜 。假设样品不导电,在惯例减速电压下(>5KV)由于带负电的电子束与样品的相互作用(入射电子抵达样品时样品将带负电,然后电子束被样品排挤)而无法构成图像。大少数自身不导电的样品须要涂上一层薄薄的金属或碳使其导电,然后才干在SEM中成像。只要在低减速电压下,才或许成功不导电样品不镀导电膜成像。
不能构成黑色图像。 由于电子波久远小于可见光波长,因此SEM图像是单色的(灰度),而不是黑色的。从SEM看到的任何黑色图像都是经事先处置技术着色的。SE图像是最经常出现的SEM图像方式,实践上是探测器搜集到的电子的强度衬度图。SEM图像是以单色灰度数字图像的方式显示的,其中每个像素都只蕴含强度信息,灰度从强度最弱的黑色到强度最强的红色不等。
很难准确测量高度 。SEM无法量化小尺寸的外表毛糙度,而原子力显微镜(AFM)适宜对外表粗造度及垂直精度表征。SEM无法间接测量高度(z轴),这通常须要两幅相对歪斜的图像来创立三维图像,并须要专门的处置软件。
很难对表层以下的结构成像。 由于电子束与样品之间的相互作用体积很小,因此SEM无法在样品外表以下成像。要审核次外表结构,必定切割样品的横截面,这通常须要借助宽离子束抛光(BIB)或许聚焦离子束(FIB)加工的协助。
无法原子成像。 SEM的分辨率无余以对单个原子成像。此外,用SEM对小于1微米的区域启动元素定量剖析十分艰巨。这是由于电子束与样品之间的相互作用体积通常在微米范围内。可以经过降低电子束减速电压来增加相互作用体积。但是,信号的相应增加会造成难以取得有用的定量数据。
无法成像带电分子 。SEM也无法牢靠地成像在基质中移动的带电分子或离子。例如,某些物质(如Na+)在电子束下会挥发,由于负电子束会对带电物质发生作使劲。
虽然很多电镜室规则不检测磁性资料,但这只是出于治理上的需求,而不是技术自身的限制。SEM可以用于观察磁性资料的外表形貌、结构和成分等特征。不过,在观察磁性资料时须要留意一些疑问,例如磁性资料或许会遭到磁场的搅扰,造成图像失真或不明晰(须要消磁处置),在物镜强磁场形式下,磁性资料或许会吸附在极靴上,污染镜筒(须要固定好样品,设置正当的上班距离,至少>5mm)。
的结构
SEM的结构在许多方面都相似于光镜,这两种显微镜都有照明光源(灯泡与电子光源)、聚光透镜(玻璃透镜与电磁透镜)、探测器(眼睛与电子探测器)。在讨论SEM时,经常会将这些特征启动比拟。
图6光镜和SEM结构类比
SEM经常使用电子枪发生的高能电子束,经磁透镜处置后聚焦于试样外表,并在试样外表启动系统扫描(光栅扫描)。与光镜中的光不同, SEM中的电子永远不会构成样品的实在图像 。
SEM图像是电子束以矩形扫描形式(光栅)逐点照耀样品的结果,每个点发生的信号强度反映了样品的差异(如形貌或成分)。观察屏与试样上的电子束同步扫描,试样上的点与图像观察屏上的点之间是一对一的相关(逐点平移)。经过减小试样上扫描区域的大小来提高加大率。
图7 SEM成像原理示用意
为了在图像中发生对比度,电子束与试样相互作用发生的信号强度必定在试样外表启动点对点测量。试样发生的信号由电子探测器搜集,经过闪动器转换为光子,在光电倍增管中加大,然后转换为电信号,用于调理观察屏幕上的图像强度。
SEM的关键组成部分包括:电子枪、真空系统、水冷系统、镜筒、样品仓、探测器和成像系统。
电子枪的 上班原理
电子枪指的是SEM发生电子束的顶部区域。最便捷、最廉价的电子枪经常使用发夹钨灯丝来发生电子,其他更低廉的电子枪经常使用六硼化镧(LaB6)或单晶钨。关于LaB6或单晶钨,要发射电子要么启动加热,要么经常使用较大的电势将电子从晶体中拉出,或许两者兼而有之( 肖特基 热场电子枪)。
电子枪发生电子源(由脱离原子的自在电子组成),并在1-30kV的能量范围内被减速。传统的电子枪由三部分组成,即一根灯丝、一个Wehnelt(栅)帽和一个阳极 。在热发射灯丝中,钨丝被灯丝 电流 加热至白热化,这造成了热电子的发射,发射出的电子克制了资料的功函数能量。
图8 钨灯丝电镜韦氏帽组件
灯丝被Wehnelt帽解围,Wehnelt帽封锁在灯丝组件上, 中心 有一个小孔,电子从小孔中流出。电极引脚经过绝缘盘与灯丝相连,并将电流保送到灯丝。
图9(a-c)显示了三种灯丝类型:a)钨丝;b)六硼化镧晶体LaB6,c)钨单晶(用于场发射枪:FEG)。钨丝发夹丝的尖端直径约为10微米,而钨晶体的尖端则要窄得多,约100nm。
在Wehnelt帽上方有一个阳极,它带正电,能吸引电子分开灯丝。假设灯丝断裂,就无法发生电子。
阳极上的孔可以让一部分电子经过透镜继续沿着镜筒向下运动,从而发生更小、更聚焦的电子束。撞击阳极的电子经过接地前往 高压 电源 。 经过阳极 孔 分开的那部分 电子 束称为 发射 束流 。
电子枪可分为两类: 热电子枪和场发射电子枪 。热电子枪包括惯例钨灯丝或六硼化镧灯丝,场发射包括冷场和肖特基热场灯丝。
图10不同电子枪灯丝尖端外形:从左往右依次是W灯丝、LaB6灯丝、肖特基热场发射和冷场发射灯丝
LaB6电子枪由六硼化铋镧晶体制成,装在一个专门的外壳中。这种资料是一种熔点很高的耐火陶瓷资料,加热后发生电子。与惯例W灯丝相比,它具有经常使用寿命更长的好处。
场发射枪(FEG)经常使用尖利的单晶W线灯丝,灯丝电流不会加热灯丝。相反,电子被一个称为提取电压的弱小静电场从灯丝上拉走(由于不加热,属于室温,也称冷场)。与热灯丝相比,FEG具有清楚的好处,包括电子虚构源尺寸小得多、电流大、亮度高、能量散布小和寿命长。这些好处使FEG-SEM成为用于高倍率下的高分辨率成像。
但是,虽然FEG发射枪为高分辨率SE成像提供了最相干的电子源,但却最不适宜大束流剖析, 例如通常须要数十纳安的背散射电子衍射成像剖析(EBSD) 。
与冷场电子枪相比,肖特基场发射电子枪具有一些好处。关键好处是束流稳固性更好,对真空的要求不严厉,而且无需活期闪动发射器(每天短期间加热冷灯丝)来复原发射电流。
目前,越来越多的高分辨FEG SEM经常使用肖特基电子枪,一个清楚好处是电子束束流高且稳固(目前可到达>100nA),而空间分辨率简直不会降低。
图11不同灯丝类型的 参数 比拟
备注:现代肖特基热场SEM的最大探针束流可以到达上百nA,冷场SEM也可成功20nA的探针束流;如今的冷场SEM电子枪驳回柔性技术,可以成功更稳固的电子束发射,也不须要人工手动Flashing;关于灯丝寿命,由于冷场电子枪没有氧化锆层,普遍以为寿命比肖特基热场更长,但假设不思考高分辨的性能,即使氧化锆层消耗完,热场灯丝照旧可以继续上班,从这个角度看,两者的灯丝寿命不相高低,3-10年的寿命都是或许的。
惯例钨灯丝的饱和点
惯例钨灯丝电子枪的灯丝电流必定设置正确。过低的电流会造成图像亮度无余,而过高的电流则会缩短灯丝的经常使用寿命。有些样品对电子束特意敏感,甚至会熔化。假设出现这种状况,应封锁电子束并将样品从样品仓中取出。
电子枪的两个关键参数是发生的 电流大小和电流的稳固性 。电子束在饱和点时最为稳固。须要恒定的束流才干生成高质量的图像,由于一切图像信息都是以期间函数的方式记载的。
电镜照片是强度值的扫描图像,要取得高质量的显微照片,最好经常使用较慢的扫描速度(可长达几分钟)。在图像采集环节中,灯丝发射的任何变动都会影响扫描中该点的图像强度,这将发生质量较差的图像,由于整个图像的亮度都会不同。 恒定的束流取决于灯丝能否到达饱和 。
了解惯例钨灯丝电子枪的一个关键要素是要了解 灯丝的饱和度 。经过灯丝的电流越大,电子的发射就越多。但是,在发射到达最大值时会有一个点,这就是所谓的饱和点。在饱和点点之后,电子发射并不会越多,相反它只会缩短灯丝的寿命,甚至或许使灯丝过早断裂。
从灯丝电流与电子发射(或亮度)的相关图中可以看出这种相关。在惯例SEM的保养中,判别灯丝饱和是用户的一项关键义务。作为电镜技术员,成功灯丝饱和有几个关键的留意事项。
图12惯例钨灯丝的饱和点示用意
灯丝不能调得太快,否则会"烧断" 。对准良好的电子枪通常会在灯丝电流增大时出现一个"假峰值"(见图),这是灯丝外表的某些位置先于电子枪到达发射温度的结果。随着灯丝电流的参与,假峰值会逐渐隐没,最终构成一个小而严密且更稳固的电子束。
关于用户来说,这个假峰值可以经过探针电流(亮度)的参与观察到,随后发射降低,当灯丝电流参与到饱和点时,探针电流进一步参与。
假设电子枪没对准,就不会出现假峰值,只能观察到一个最大发射峰值。当灯丝电流增大到超越这个峰值时(由于操作员在寻觅下一个峰值),束流(亮度)会继续降低,而不是回升。
假设意识不到这一点,很容易因经常使用过大的灯丝电流而造成灯丝烧断。在经常使用低廉灯丝(如LaB6和场发射枪)的SEM,软件系统会智能设置饱和点,以防止大意的用户过快调高灯丝电流。
真空系统
大少数SEM至少经常使用两类真空泵来到达发生稳固电子束所需的真空度。 机械 泵用于粗抽真空,涡轮分子泵可到达更高的真空度。假设试样湿润或正在脱气,则抽气期间会更长。 除非是专门为湿润样品设计的环境扫描电镜,否则在将样品放入显微镜之前必定先将其烘干 。
要将试样放入样品仓中,先给样品仓排气(让枯燥的空气或氮气进入),然后将试样搁置在平台上,再将抽上真空)。
涡轮分子泵: 涡轮分子泵(TMP)由一系列装置在一同的成对转子风扇叶片组成。每对转子中,一个转子旋转(涡轮叶片),另一个运动(定子叶片)。旋转的转子经过泵将气体分子向下抽取到抽气点。
离子泵: 离子泵用于须要极高真空度的场所泵,真空度必定十分高,离子泵才干施展作用。离子泵经过电离腔内的气体来上班,施加弱小的电势,离子被减速进入固体电极并被其捕捉。离子注入泵不含优惠部件或油,因此清洁且不会发生振动。因此是高分辨率仪器的理想选用。
高真空形式是SEM的反常上班形式。高真空可最大限制地增加电子束在抵达试样之前的散射。这一点十分关键,由于电子束的散射或衰减会增大探针尺寸,降低分辨率,尤其是在SE形式下。 高真空条件还能优化二次电子的搜集效率 。
许多SEM也可以在"低真空形式"下运转。由于背散射电子和特征X射线的能量通常高于二次电子,因此它们的检测并不严重依赖于试样室中坚持的高真空。因此,BSE和X射线探测器可以在低真空运转形式下经常使用。在这种形式下,会有大批空气走漏到样品室中,使 样品电离并增加绝缘样品的外表电荷 。
水冷系统: 许多电镜都包括一个水冷系统。冷水机的作用是坚持20°C的恒温,以维持物镜中的磁透镜反常上班。假设冷却器出现缺点,磁透镜会发热,SEM就会智能封锁。
电磁透镜
一系列电磁透镜和光阑用于增加电子源的直径,并将一束聚焦的小电子束照耀到试样上。透镜系统由聚光透镜、物镜和扫描线圈组成。光镜中透镜的作用是将光的门路扭转到所需的方向。玻璃或透明塑料可以笔挺光线,因此被用于 光学 透镜。电子不能穿过玻璃或塑料透镜。因此,它们不适宜用于电镜。
图13电磁透镜聚焦电子示用意
电子是带电粒子,因此其运动轨迹可以被磁场笔挺。电子透镜由铁磁资料和缠绕铜线制成。这些透镜发生的 焦距可以经过扭转经过线圈的电流来扭转, 它们被称为电磁透镜。
磁场笔挺电子门路的方式与玻璃透镜笔挺光线的方式相似。在磁场的影响下,电子出现螺旋状门路,沿着磁柱螺旋向下运动。在低倍加大镜下,经过高低扭转焦距使图像旋转,就能轻松演示这种螺旋门路。
图14在电磁场作用下,电子呈螺旋聚焦运动,并在狭窄的衬管中运转
SEM中通常有两组透镜: 聚光透镜和物镜 。电子束首先穿过聚光透镜。聚光透镜将电子束的锥体集聚到其下方的一个点上,然后锥体向外发散,再由物镜集聚到样品上。
聚光透镜
初始的集聚或许出当初不同的高度,即接近透镜或远离透镜。离透镜越近,集聚点的束斑直径越小。距离越远,集聚点的直径就越大。因此, 聚光透镜的电流控制着初始束斑的大小,被称为束斑大小控制 。初始集聚点(也称为交叉点)的直径会影响电子束在样品上构成的最终束斑直径。聚光透镜也控制抵达试样的电子束强度。
图13聚光透镜控制着初始束斑的大小
物镜
物镜的关键作用是将电子束聚焦到样品上。物镜对电子束在试样外表的束斑直径也有必定的影响。假设聚光透镜没有正确对准,物镜就无法到达最佳效果。与聚焦无余或聚焦适度的电子束相比, 聚焦后的电子束在试样外表发生的束斑更小 。 这象征着分辨率会更高 。
图14物镜集聚作用示用意及实物图
扫描线圈 及消像散线圈
SEM图像的构成,是须要扫描系统逐点逐行地构建图像。扫描系统经常使用两对电磁偏转线圈(扫描线圈),它们沿着一条线扫描电子束,然后将线的位置移到下一次性扫描,这样就能在试样和观察屏幕上生成矩形光栅。
第一对扫描线圈使电子束偏离光轴,第二对扫描线圈使电子束在扫描的支点处回到光轴上。扫描线圈使电子束在试样外表水平和垂直方向上偏转。这也称为光栅化。
消像散线圈是扫描电镜中的一个关键部件,它关键用于校对电子束的像散现象。
像散是指电子束在经过磁场时, 由于磁场不平均或电子束自身的要素 ,造成电子束的聚焦点不在同一平面上,从而使图像发生含糊或失真。消像散线圈的作用就是经过发生一个与像散方向相反的磁场,来对消像散的影响,使电子束能够聚焦在同一平面上,从而提高图像的明晰度和分辨率。
消像散线圈通常由两组线圈组成, 一组为水平消像散线圈,另一组为垂直消像散线圈 。这两组线圈可以区分对电子束的水平和垂直方向启动像散校对。在经常使用扫描电镜时,须要依据详细的状况来调整消像散线圈的电流和位置,以到达最佳的像散校对效果。
图15像散效果示用意及消像散线圈示用意
样品台
试样架固定在试样台上。可以沿X、Y(在试样平面内)和Z(与试样平面垂直)方向手动移动平台。Z向调理也称为试样高度。大少数试样平台还可以 旋转和歪斜 试样。
探测器
一旦电子束抵达样品并与之出现相互作用,就会发生几种不同的信号。最罕用的信号包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、X射线、俄歇电子和光子。
二次电子探测器: SE成像是记载形貌信息的最佳选用。SE的能量较低(2 -50 eV),它们只从接近样品外表的中央射出。为了吸引(搜集)这些低能电子,须要在探测器前端施加一个小偏压(通常约为+200至300V),将负电子吸引到探测器上。经常出现的SE探测器是Everhart-Thornley探测器。
备注:严厉意义上说,E-T探测器并不是纯正的SE探测器,是SE1,SE2和SE3及极少BSE的混合信号。其中,SE2是BSE在押逸样品外表时发生的信号,SE2是BSE撞击样品仓壁发生的信号。
图16 ET探测器原理示用意
目前在场发射电镜中,都会在镜筒内装置SE探测器,目的是为了更好的分别SE1和SE3,从而成功高分辨成像,尤其是低减速电压下的高分辨成像。不同的电镜型号会有不同称号的SE探测器,比如赛默飞的T2探测器,蔡司的Inlens探测器,日立的UP探测器,JEOL的UHD探测器,S的In-Beam探测器等。关于某些探测器来说,还可以成功SE和BSE信号的剥离,选用不同的参数,就可以取得不同的信号。
图17现代场发射扫描电镜镜筒内探测器示用意:赛默飞,日立,蔡司,JEOL
背散射电子探测器(BSD) :半导体BSE探测器(BSD)通常装置在物镜极靴下方,以光轴为中心。入射电子束扫描试样外表时会发生BSE,其发生量受样品的形貌、物理和物相的平均原子序数特性控制。BSE的能量比SE高,且起源比SE的范围更深,因此可以提供样品次外表以下的信息。
目前在场发射电镜中,除了BSD,还会在镜筒内装置BSE探测器,可以是固态半导体BSE探测器,也可以是闪动体BSE探测器,不同的设施型号装置的位置也不相反,性能也会有所差异,但关键的特点都是可以在低减速电压下启动BSE成像。
能量阈值 是半导体背散射探测器的一个关键参数,指的是探测器能够检测到的 背散射电子的最小能量 。能量阈值的设置会影响探测器的灵敏度和对不同元素的分辨才干。较低的能量阈值可以提高对低能背散射电子的检测,从而参与对轻元素的信息失掉。但是,过低的能量阈值或许会造成噪声参与。相反,较高的能量阈值可以增加噪声,但或许会降低对轻元素的检测灵敏度。
X射线探测器 :当电子束与样品相互作用时,会发射出特征X射线。这些特征X射线的能量取决于样品中存在的元素。检测样品发射的X射线的最经常出现设施是能量色散X射线光谱仪,简称能谱仪(EDS)。EDS探测器基于半导体晶体。最经常出现的两种类型是锂漂移硅和硅漂移探测器(SDD)。在2005年后,EDS的性能基本都是SDD探测器。
CL(阴极荧光)探测器: 阴极射线发光(CL)是指资料在电子束的抚慰下发射光子。依据样品的成分和结构,发光的波长范围从 紫内线到 红外 线 。光被光学系统搜集,然后被送入单色仪,在那里被分别成不同的波长。
CL探测器应用资料在电子束激起下发生的阴极荧光来失掉信息。灵敏度高,能够检测到微弱的荧光信号。较好的空间分辨率,可以提供资料外表的空中间分辨率图像(微米级)。不只能用于剖析资料的成分、结构、缺陷等,还能钻研半导体资料的电学和光学性质,以及细胞成像等。
电子束与样品的相互作用
当电子束撞击样品时,与样品中的原子出现相互作用后,会发生多种结果。一些电子会从样品中反弹回来(背散射电子),另一些电子则会撞击原子,使电子出现位移,进而从样品中进去(二次电子);
此外,X射线、光或热(在样品中)的发生也或许是相互作用的结果。普通来说,大部分能量都以热的方式耗散进来。只需搜集这些从资料中进去的信号(电子或光子),以生成传统的SEM图像或微区剖析图像。
SE从样品表层逸出,生成的图像可显示外表的特征。 边缘结构往往特意明亮 ,由于SE很容易从样品的这些边缘特征中逸出。不过,还有其他多种要素会影响SE图像中特征的亮度。
图18相互作用区示用意
发生SE、BSE和X射线的范围外形,有泪滴状,也有半圆状,这种外形被称为相互作用体积,其深度和直径取决于减速电压和试样的密度。作用区体积的顶部约15nm为可搜集SE的区域,顶部40%为可搜集BSE的区域,整个区域都可搜集X射线。
电子-物质相互作用可分为两类:弹性散射和非弹性散射 弹性散射: 试样内的电子轨迹会出现变动,但其动能和速度基本坚持不变。其结果是发生BSE。 非弹性散射: 当入射电子能量经过转移到试样发生损失时,就会发生非弹性散射。其结果是发生:声子激起(加热),阴极发光(可见光荧光),延续辐射(轫致辐射),特征X射线辐射,俄歇电子(外壳电子的射出)等。
有一些计算机程序可以对相互作用体积启动建模,从而为特定实验选用最佳参数。最驰名的程序之一是蒙特卡洛Casino,该程序可用于 模拟 SEM中的许多信号, 例如SE、BSE和X射线 。
SEM图像 的 解释
SEM的图像实践上是由一行行点组成的,每个点是样品外表束斑的大小。SEM分辨精细结构的才干 不只遭到探针直径的限制,也遭到探针所含电子数的限制 。假设探针相关于成像区域来说太小,那么它在每个成像点上破费的期间就太短,无法提供足够的信号来构成高质量的图像。加大倍率和最佳探针尺寸之间存在着平衡的相关,并且因样品而异。
图18电子探针直径对成像的影响
每个逗留期间(在图像中显示为一个点)都会发生电子,这些电子在屏幕上构成对应位置的图像。咱们之所以能看到样品上的边缘、凹陷和凹陷,是由于这些区域(很多点组成)上从样品上射出的电子数量出现了变动。
随着加大倍数的参与,探针尺寸的尺寸越来越小,咱们看到的细节也越来越多 。
但这是有限制的。加大倍率的极限是样品上相邻点的信号没有变动的临界值,这一性能极限取决于被测样品的成分和结构。例如,高原子序数(Z)的金属等试样会发生较多电子,其有用加大倍率高于低Z试样(如碳和塑料)。
二次电子(SE)图像
在惯例SEM成像中,通经常常使用SE对外表启动成像。SE是由非弹性散射构成的低能电子,能量小于50eV,这些低能电子很容易被搜集,经过在SE探测器的前端搁置一个正偏压栅来成功(正偏压栅吸引负电子),通常是Everhart-Thornley探测器,位于试样的一侧。前面提到过,为了成功更高的SE分辨率,在镜筒内会设计镜内SE探测器。
对SE信号发生影响最大的是试样外表的外形(形貌)。S E能提供特意好的边缘细节。 边缘看起来比图像的其他部分更亮,由于它们发生的电子更多。下图显示了昆虫翅膀上的突起(凹陷), 每个凹陷的边缘更白 。
昆虫翅膀上的突起
为了提高试样发射SE的产额,通常会对试样镀导电膜(如金或铂),镀层很薄,约3-10纳米。经常使用这种镀层关键有两个要素:
1.非导电试样镀膜以增加外表电荷,由于外表电荷会阻碍SE的门路,造成信号水平和图像方式失真。
2.对低原子序数(Z)试样(如生物样品)启动镀膜,以提高SE产率。
由于二SE的能量十分低,因此只要在样品外表发生的电子才干逃逸并被SE探测器搜集。与朝向探测器的外表相比, 从远离探测器的外表或被试样形貌阻挠的外表发射的电子会显得更暗 。这种因SE探测器位置而发生的形貌衬度是SE图像出现"栩栩如生"效果的关键要素。镜筒内对称的SE探测器由于缺乏位置不同而构成的形貌衬度,因此对样品的平面感出现会比E-T探测器略差。
BSE对经常使用SE探测器的奉献
SE探测器的关键性能是吸引低能SE,这些SE发生于外表(15nm深度)。除非SEM经过不凡设置以尽量增加BSE的奉献,否则探测器生成的图像将一直蕴含必定量的来自高能BSE逃逸外表发生的次外表信息(SE2信号)。普通来说,电压越高,探测器采集到次外表信息就越多。
图19 SE信号的分类
相比20KV,在2KV以下可以出现更多的外表细节(电压越低,对外表的污染也更敏感)。 操作SEM的一个技巧是为试样选用正确的千伏电压 ,以便从感兴味的试样深度搜集信息,尽量增加外表污染或次外表不关键结构的影响。
图20不同电子束能量(千伏)下的硅晶片外表细节:a = 5KV,b = 10KV,c = 15KV,d = 20KV。图像d中的特征要比图像a中的圆润得多,由于有更多的信息来自样品外表次外表。
SEM的图像解释触及到更复杂的常识和内容,图像衬度不只包括形貌和成分衬度,还包括取向衬度(ECCI/EBSD),这些内容曾经在独自的专题中详细讨论,见文章《扫描电镜中的晶体剖析技术详解:EBSD/TKD/ECCI》,本文就不再详细讨论。
扫描电镜(SEM)操作指南:如何取得高质量的图片
如何评价SEM图片 的质量 这是一个颇为复杂的疑问,触及到客观要素。SEM图的解读须要观察者依据自己的阅历和常识启动剖析和判别,其中观察者的客观成见或希冀或许会影响对图像的解读,比如刻意避开不理想的区域,选用部分OK区域来代表自己的预期。
假设疏忽客观要素, 那怎样才算一张 高质量 的SEM照片呢?
从视觉感触登程:1.要具有 高分辨才干 ,能够明晰地显示样品的细节和显微结构,边界锐利,不含糊。2. 衬度适中 ,突出样品的特征,使不同部分易于区分。3. 低噪声 ,具有足够的信噪比,成功图像细节的高清度(留意,这个和分辨率还不是一个概念,可以了解为单位像素点上束流密度变大了)。4. 无失真 ,尤其是在低倍数下,坚持样品的原始外形和比例,防止图像歪曲或变形,有助于启动准确的测量和剖析。5. 足够的景深 ,关于具有档次感的样品,譬如多孔资料或金属断口,须要使整个样品都能明晰成像,而不只仅是外表。6. 要有代表性 ,能够准确地代表样品的全体特征,不是部分或意外的表现,这关于得出牢靠的论断和启动比拟钻研很关键。7. 准确的标注 :包括哪种加大倍数,上班距离,探测器等必要的标注,使其他人能够了解图像的相关参数信息,有助于图像的交换和援用。8. 合乎钻研目的 :能够满足钻研或剖析的特定需求,与钻研疑问或目的相关,能为钻研提供有价值的信息和证据。
图1陶瓷过滤膜截面。低减速电压不镀金成像,可区分撑持体上不同孔尺寸的3层过滤膜,膜层颗粒堆积的外形以及颗粒外表细节。图注:着陆电压500V,减速电压2KV,束流25pA,赛默飞Apero2T1探测器。
图2陶瓷过滤膜截面。低减速电压不镀金成像,可清楚的区分撑持体上不同孔尺寸的2层氧化锆过滤膜,膜层颗粒堆积的外形。图注:5KV,束流50pA,赛默飞Apero2 T1探测器。
有了以上SEM照片质量的评价规范,那么,关于电镜操作员来说,如何取得高质量的图片呢?
这也是一个比拟复杂的疑问,细分来说,可以从以下几个角度思考: 1.样品制备,2选用适宜的仪器参数 ,比如减速电压,上班距离,束流大小等,3. 聚焦和合轴 ,4.选用 适宜的探测器 ,5.选用适宜的扫描速度,6图像的前期优化处置。
总的来说,须要经过通常和阅历积攒,把握如何调整参数和优化成像条件。同时留意观察图像中的细节和意外,及时调整参数以取得更好的结果。另外,作为初学者,须要与有阅历的SEM操作人员、钻研人员或 工程师 交换,从他们那里取得阅历和技巧。也可以踊跃参与培训课程或研讨会,提高自己的技艺水平。
上方将 基于样品制备和设施参数调整与操作的角度,就 如何失掉 高质量 的SEM图片启动论述 。
样品 制备
要失掉高质量的图片,样品制备至关关键。处置不当的样品会造成观察假象,关于大少数样品的要求是,应枯燥且导电,以取得最佳效果。
首先由于观察的对象不同,有生物样品,也有资料样品,因此,并非一切SEM都经常使用相反的样品制备顺序。此外,SEM的详细步骤取也决于详细的设施类型,以下是一些惯例的流程和留意事项,旨在便捷论述制备样品的环节。
图2 SEM样品制备的流程:枯燥样品和含水样品。
SEM中生物样品的制备步骤普通包括:1取材:选用适宜的生物样本;2荡涤:去除外表的杂质;3 固定 :经常使用化学试剂固定样本;4 脱水 :经过梯度脱水处置;5 枯燥 :选用适当的枯燥方法;6镀膜:通经常常使用金、铂等金属启动镀膜,参与导电性;7.观察:将制备好的样品放入SEM中启动观察。
在整个制备环节中,须要留意以下几点:尽量坚持样本的原始结构和外形。控制每个步骤的条件,以确保样品的质量。防止污染和挫伤样品。
1.1生物样品:固定
含水样品关键触及到生物类样品,生物样品通常具有高含水量。假设样品未经不凡处置就放入SEM真空中,由于真空会将水从样品中抽出,样品结构或许会遭到严重损坏,同时也会污染SEM样品仓。关于这类样品,便捷的风干或加热枯燥方法并不适宜,由于在枯燥环节中样品会出现变动(想想生存中,葡萄和葡萄干之间的区别)。
图3葡萄与葡萄干,结构出现了清楚的扭转
生物样品的制备步骤通常通常须要复杂且周期长,包括固定、脱水和枯燥。一旦样品齐全枯燥,就可以将其装置在SEM样品上,然后镀膜或许不镀膜观察。
生物样品的制备流程关键触及以下步骤:
化学固定(Chemical fixation): 化学固定法是将样品浸入化学固定液中。通经常常使用的是含3%戊二醛在0.1M缓冲溶液(如Srenson磷酸盐缓冲溶液),PH值取决于组织,植物组织通经常常使用6.8,生物组织通经常常使用7.2-7.4。磷酸盐缓冲液无毒,戊二醛可交联蛋白质,使样品更安全。
组织普通在固定液中浸泡1-2小时(取决于样品大小),温度为4℃,有时也可在室温下浸泡。但是,用于SEM的样品可在固定液中寄存数周而不会清楚降解。经常使用带有散热片的BioWave 微波 炉可放慢固定环节。
一次性固定后通常会用缓冲液荡涤,然后启动第二次化学固定,以稳固部分脂质成分(脂肪酸)。在室温下(在通风橱内!),将1%的四氧化锇溶于缓冲液(如0.1M的可可碱缓冲液)中1到2小时。
关于 只关注外部结构的SEM来说,较大的组织块通常不须要常年间固定,由于外部固定不佳并不那么关键 。固定后 ,样品须要在乙醇中逐级脱水 ,然后经过临界点枯燥(CPD)或冷冻方法枯燥。
备注:在SEM生物样品制备的梯度脱水环节中,罕用的乙醇或丙酮浓度依次为:30%乙醇或丙酮:浸泡一段期间。50%乙醇或丙酮:再浸泡一段期间。70%乙醇或丙酮:继续浸泡。90%乙醇或丙酮:浸泡肯活期间。100%乙醇或丙酮:最终脱水。
详细的浓度参数或许因生物样品的类型、大小和特性而有所不同。
蒸汽固定(Vapour fixation) :不是一切的样品都适宜化学固定,有些样品就很容易损坏,因此无法能浸入液体中。这关于真菌及其子实体(分生孢子)来说尤其如此,它们在接触时会从母体植物中分别进去。
蒸汽固定经常使用一滴固定剂,放在密封容器中接近样品的中央。在切下的受感化的叶片资料的状况下,用4%的四氧化锇水溶液,在大概1小时内固定样品。样品固定后会变黑,这有助于评价进度。一旦固定,样品可以放在用液氮冷却的金属块上冷冻,然后冷冻枯燥。
冷冻 固定(Cryofixation): 极速冷冻含有液体或水的样品会使液体变成固体,而不会构成很多晶体。有许多冷冻样品的装置。高压冷冻是 最新 的技术,可以发生最好的外形,但是它们须要极小的样品量(十分实用于TEM)。关于SEM来说,将样品放入液氮流体或液氮泥浆中通常就足够了,或许可以将在SEM样品仓中经过冷台来冷冻样品。
一旦冷冻,样品就可以很容易地观察样品的原始形貌,这也可以防止切割软资料形成的损坏。通常须要在冷冻样品上镀上一层金属观察。冷冻样品可以在冷冻形态下保留很常年间,这个流程触及到的安保疑问包括冻伤和氮气窒息。
1.1生物样品:枯燥
冷冻枯燥(freeze drying): 冷冻枯燥经过蒸发除去样品中的冷冻水,也就是说,水分子没有先转化为水就从冰中隐没了,这个环节很慢,但假设做得好,通常可以让样品坚持完整和齐全枯燥。好处是防止了风险的化学固定剂。
样品普通放在大型预冷金属块的凹陷处,一旦进入冷冻枯燥室,就关上真空,让机器在零下30度左右运转3天左右。
须要留意的是,由于枯燥后样品的重量比比拟轻,所以在枯燥环节完结时,必定小心将空气引入室内,否则样品会被风吹走而失落。
临界点枯燥(Crical point drying,CPD) :样品中的水逐渐被乙醇取代,乙醇随后被液态二氧化碳取代。然后参与容器的压力和温度,直到CO2到达临界点,从液相变成气相。这样可以防止风干环节中形成的损坏,从而包全样品结构。
化学枯燥(Chemical-drying) :CPD的替代方法是经常使用六甲基二硅烷或HMDS,没有水的挤压外表张力,甚至没有乙醇蒸发形成的侵害。
溶剂(优选乙醇)中的样品可以作为50:50的溶液引入HMDS,然后变成100% HMDS (2次变动)。最后一次性改换时,可以将溶液排干,直到刚好盖住样品,然后放在通风柜中蒸发。关于十分小的样品,这或许须要几分钟的期间,关于较大的样品,这或许须要几天的期间。
关于不适宜CPD室的大样品,或许载玻片/硅片上的样品,这是CPD的有用替代方法。但是,并非一切来自HMDS的样品都能成功枯燥。此外,为了安保起见,不要吸入HMDS蒸汽,也不要将任何混有乙醇的溶液贮存在封锁的瓶中,由于蒸汽压力会参与并造成爆炸。
此外,高分子聚合物样品可以是湿的,也可以是干的。假设它们是湿的(或含有少量的水或液体),则须要在SEM检测之行启动枯燥。高分子聚合物资料通常不须要启动固定,但必定肃清其中的液体。凝胶类多孔高分子聚合物样品,通常驳回冷冻枯燥,一旦样品齐全枯燥,就可以将其装置在样品台上,然后镀膜或不镀膜观察。
1.2资料样品的外表观察
图4不同资料的样品制备方法:观察外表
1.3资料样品的截面观察
图5不同资料的断面制备方法:观察断面
咱们关注资料的信息,通常是关注样品的外表或外部细节,因此以上也针对不同资料的外表和断面制备启动了便捷的总结,这里就不再对各工艺细节启动详细的论述。后续也会有专题对样品制备启动就行详尽的讨论。
最后,制备好的SEM样品附着在样品台上,这也是制备样品的一个十分关键的部分。由于SEM是一种外表成像技术,感兴味的样品部分必定朝上,关于块状样品,样品外表和样品台底座之间必定有延续的通路(通常会用导电胶或导电浆料架起导电桥梁,再镀导电膜),这样电荷就不会积聚。
图6尽量让块体或大颗粒粉末状样品跟金属衬底坚持导电通路
要经常使用SEM,必定首先将样品放入样品室。由于样品室坚持真空,必定将枯燥的空气或氮气引入样品室,以便关上样品室并将样品放在载物台上。尽量不要让样品仓门开太久,假设腔室没有坚持在真空下,抽气期间会参与,并且常年这样操作,污染会在腔室内缓缓积聚。
2仪器参数的调整
为什么要调整仪器参数?首先,优化图像质量,经过调整参数,可以取得更明晰、更详细的图像。其次,顺应样本特性,不同的样本或许须要不同的参数设置。第三,提高分辨率,以更好地分辨样本的宏观结构。第四,控制电子束强度,防止对样本形成适度挫伤。第五,调整衬度,增强图像的衬度,便于观察。第六,优化景深使整个样本都能明晰成像。第七,顺应不同的加大倍数,确保在不同加大倍数下都能取得良好的图像。
2.1减速电压
通常上,减速电压的参与将使SEM图像中的信号更多、噪声更低。但实践状况并非如此便捷。高减速电压成像有一些缺陷: 1.高减速电压可穿透较厚的样品,但在SE形式下,对样品 外表结构细节的分辨才干降低 ,低减速电压则实用于外表成像;2绝缘样品中的电子堆积参与,形成 更严重的充电效应 ;3在样品中传导的 热量会参与 ,或许造成样品挫伤,尤其是对热敏感的资料。
减速电压越高,电子束穿透力越强,相互作用体积越大,背散射电子(BSE)的数量也会参与。关于典型电压(如15KV)下的二次电子(SE)成像,BSE会进入二次电子探测器,并降低分辨率,由于它们来自样品的更深处。
图7不同减速电压下,电子束与样品的相互作用体积不一样,高减速电压穿透的更深
减速电压是灯丝和阳极之间的电压差,关键用于减速电子束朝阳极移动。典型SEM的减速电压范围为1KV至30KV。电压越高,电子束穿透样品的才干就越强。
图8不同减速电压带来的成像效果差异。1KV减速电压下,出现更多的外表细节。赛默飞Apero2 T1探测器。
下表中提供了选用减速电压的普通操作指南。当然,不同的电镜设施,即使参数相反,成像效果也会有差异,要确定样品成像的最佳设置,须要启动通常操作。
图8减速电压选用的普通操作指南。关于电子束敏感资料以及须要观察样品极外表细节的样品,通常须要更低的电压和更低的束流。
2.2光阑
光阑是金属条上的一个小孔,它被搁置在电子束的门路上,以限制电子沿镜筒向下运动。光阑可阻止偏离轴线或能量无余的电子沿柱子向下运动。依据所选 光阑的大小,它还可以增加光阑下方的电子束 。
图10物镜光阑对电子束门路的影响示用意
物镜(OL)光阑 :该光阑用于增加或扫除外来(散射)电子。操作员应选用最佳的光阑,以取得高分辨率的SE图像。
物镜光阑装置在SEM物镜的上方,是一根金属杆,用于固定一块含有四个孔的金属薄板。在它上方装有一个更薄的矩形金属板,上方有不同大小的孔(光阑)。经过前后移动机械臂,可以将不同大小的孔放入光束门路中。这都限于老式扫描电镜,现代电镜经过静电偏转到想要的孔,不是机械移动。
图11机械臂上有一个细金属条,上方有不同大小的孔,这些孔与较大的孔对齐,该金属条被称为光阑条。孔直径从20微米到1000微米不等
大光阑 可 用于低倍成像以参与信号,也可用BSE成像和EDS剖析上班。小光阑用于 高分辨率上班和更好的 景深 ,但缺陷是抵达样品的电子较少,因此图像亮度和信噪比拟低。
下表列出了一些光阑大小和实践用途的例子。不同光阑可经常使用数字刻度。例如,可以经常使用1、2、3和4。依据仪器的不同,可以用最大的数字表示最大的光阑直径,也可以用最大的数字表示最小的光阑。
在SEM设施校准环节中,为了生成良好的图像,须要审核光阑,以确保其围绕光束轴居中,这可以经过经常使用晃动(Wobbler)控制来成功。假设发现图像左右移动,则须要在X或Y方向(进出或左右移动)调整光阑,调整时只需悄然旋转相应的旋钮,直到图像中止移动为止。 当电子束直径在样品外表到达最小值时,聚焦效果最佳。图像应明晰明白。
束斑尺寸
电子束锥在样品外表构成的束斑大小(横截面直径)会影响:1)图像的分辨率;2)发生的电子数量,从而影响图像的信噪比和明晰度。在低倍加大时,咱们经常使用的束斑尺寸要比高倍加大时大。
图12不同束斑大小对图像分辨率的影响
当在相反的加大倍率、电压和上班距离下经常使用不同的束斑尺寸拍摄图像时,很容易看出不同系列图像在含糊度(分辨率)上的差异。 表白 束斑大小的方式取决于所用 电镜 的 厂家和 型号。
下图是在三种不同束斑尺寸下拍摄的硅藻。在最大束斑尺寸(束斑5)下,图像显示的细节少于最小束斑尺寸(束斑1)。不过,在最小束斑尺寸下,图像的信噪比有所降低。
关于任何一个加大倍率,逗留点(图中一行中的光点)的数量都是恒定的,因此束斑点尺寸太小会造成没有信号发生的间隙,束斑尺寸太大会造成信号堆叠敌对均。
束斑尺寸会随着一些参数的扭转而扭转 。例如,长上班距离(WD)下的束斑尺寸比短WD的大。物镜光阑越小,束斑尺寸越小。此外,无论经常使用哪种WD,聚光透镜流过的电流越大(处罚强,聚焦效果好),样品上的束斑就越小。
因此,当WD较小、聚光透镜处罚较高、光阑较小时,咱们就能成功最小的束斑尺寸。这三个参数是相互影响的,须要细心权衡,才干取得最佳图像,由于它们还会影响其他参数,如焦距和电子信号强度。
上班距离 (WD):分辨率与景深
样品上班距离(WD)是指SEM镜筒极靴底部与样品顶部之间的距离。在样品室中,样品台可以回升到更接近极靴的一端(上班距离短),也可以降低到更低的位置(上班距离长)。
图13上班距离(WD)示用意
上班距离越短,样品外表的 电子 束直径就越小 。因此,在或许的状况下,上班距离应坚持在10毫米或更小,以取得高分辨率成像。但小上班距离的缺陷是,会大大降低景深。虽然可以经过经常使用较小的物镜光阑来对消这种不利要素,但同时也带联络子束流密度的降低(图像看起来颗粒感更强,不够细腻)。
备注:关于ET探测器来说,缩短WD带来高分辨率的效果是不够清楚的。关于大部分镜筒内电子探测器,缩短WD能清楚提高分辨率。这也是咱们经常看到,高倍数的照片都是在短WD下拍摄的,极其状况下,WD可以<1mm。
在许多SEM中,外部上班距离(Z)控制杆可用于升高或降低试样,该值通常被误以为是准确的上班距离。但是,真正的上班距离(WD)是以电子方式测量的,即样品外表聚焦点到极靴下外表的距离。 外部Z控制(机械控制)值与图像屏幕上提供的WD值不同有三个要素。
只要当电子束准确聚焦到试样外表时,"屏幕上"的WD值才是准确的测量值。聚焦无余或聚焦适度的图像会提供虚伪的WD值以及含糊的图像。
外部Z值和准确聚焦试样的实在WD值会有所不同,由于这两个测量值或许是从试样架上的不同点测量的。试样假设不是平均平坦的,不同的形貌特征会有不同的实在WD。
WD会影响SEM图像的景深和分辨率 。随着WD的参与,电子束发散角会减小,从而提供更大的景深。参与WD的"代价"是,电子束必定从扫描移动更远的距离,因此在试样上的束斑尺寸更大。
景深是指试样在肉眼看来可接受的聚焦垂直范围。在SEM中,图像景深的"范围"通常比光学显微镜大上百倍,因此许多SEM显微照片简直都是三维的。
图14不同上班距离带来的景深效果不一样,WD越大,景深越好
2.5图像的衬度和 亮度
SEM图像是依据从样品资料中射出的电子数来构建的强度图(数字或模拟)。SEM中每个驻留点的电子信号以像素的方式在屏幕上逐行显示,从而构成图像。每个点的信号强度反映了从形貌或成分中发生的电子多少。经过信号处置,每个电子的信号信息(从光束的每个驻留点取得)都可以在显示之前被转换成与原始值有严厉相关的新值。这样,咱们就可以经过 调整信号来扭转最终图像的 衬度 和亮度 。
Contrast概念与brightness概念解读 可以翻译成对比度,也可以翻译成衬度,但衬度和对比度并不是齐全相反的意思 。衬度是指图像中不同区域之间的亮度差异水平,它关键用于形容图像中物体与背景之间的相对亮度差异。对比度则更宽泛地表示图像中明暗区域之间的差异水平,可以包括色彩、亮度等方面的差异。在某些状况下,这两个术语或许会被交替经常使用,但在详细的语境中,它们或许有稍微不同的偏重点。
Brightness一致翻译成亮度 ,但在扫描电镜中,图像的亮度和电子枪的亮度概念是不一样的。图像的亮度指扫描电镜所成图像的明暗水平,它反映了被观察样品外表的特征和信息。电子枪的亮度:是电子枪发射电子束的强度目的。两者的区别在于:图像亮度是观察结果,而电子枪亮度是电子枪的发射特性。图像亮度受多种要素影响,如电子枪亮度、样品性质、探测器效率等。
在大少数状况下,未经处置的图像蕴含足够的"人造衬度",操作员可以从图像中提取有用的信息。 人造 衬度 可被视为间接来自 样品 和探测器系统的信号中蕴含的 衬度 。假设人造衬渡过低或过高,则或许会失落与关键细节相对应的信号变动。
在这种状况下,咱们会看到图像中有很多黑色或红色区域。质量好的图像具有灰度突变,只要极少部分是全黑或全白的。信号处置技术可以处置人造衬度,使眼睛可以经过图像中的衬度感知信息。虽然 信号处置技术准许用户对人造 衬度 启动处置,但并没有参与信息,只是增强了已有的信息 (因此,这种图像处置技术不属于对已有信息的窜改) 。
以下这幅图像左侧衬度太低,右侧衬度太高,两边的图像衬度是适宜的。左边的图像可以后期调整,方法是在Photoshop软件中修正灰度"色阶"的散布,但右图像无法修正,由于纯黑色区域是相对的(无法从这些区域失掉更少数据)。
应该留意的是,信号处置会极大地扭转图像的外观,使其与通常预期的不同, 因此SEM操作员有义务说明能否启动了处置 。不过,通常状况下,经常使用衬度和亮度旋钮调整图像质量是被认可的图像处置流程。但是,假设为了使SEM图像看起来更明晰而启动了一些其他处置,则应在正式报告中说明详细的处置的方式。
旧型号的SEM普通都须要手动调整衬度和亮度。更现代的机器则依托软件程序智能调理,辅以机器操作员的喜好:一键操作,提高上班效率。但须要留意的是,人眼对图像衬度和亮度的感知或审美,往往和软件计算的结果并不分歧,由于为了更好的图片质感,还须要依赖手动调理。
歪斜 样品可以 参与SE 衬度: 参与SE衬度的另一种方法是歪斜样品,使其与探头成必定角度(通常为30°至60°)。歪斜的结果是,每单位投影试样面积会发生更多的SE,从而使亮部和暗部的散布愈加清楚,从而增强衬度。
加大和校准
加大是指加大图像或图像的一部分。在SEM中,加大是经过扫描较小的区域来成功的。在图像中,样品上的电子束用箭头表示。
当扫描到一个较小的区域时,咱们看到的是物体变大了。以下的显微图像的加大倍数从900倍到10000倍不等。
图15随着扫描区域的不同,加大倍数也会随之扭转
图像的加大倍数通常会在屏幕上给出一个数值(如2000x)。图像上还会有一个刻度条,代表准确的距离单位。
在扫描电镜中,通常触及到两个倍数,一个是底片倍数,一个是显示倍数。底片倍数,指扫描电镜失掉图像时,实践拍摄到5英寸底片上的加大倍数。显示倍数是指在显示器上显示的加大倍数。初学者搞不清楚底片倍数和显示倍数的区别,雷同的细节长度,显示倍数通常会比底片倍数高2-3倍,因此,权衡物体尺寸的大小看标尺刻度,而不是加大倍数。
SEM的基本保养包括活期审核加大倍率的校准 。在规范条件下对规范样品(如光栅网格)启动成像。对图像上的特征启动测量,并与给定的加大倍率或刻度条启动比拟,以确保到达正确的尺寸。假设不正确,可以遵照校准程序。
在规范条件下,屏幕上显示的加大倍数或许蕴含2-5%的误差 。在许多状况下,这种不确定性是可以接受的。但是,假设所做的上班须要很高的准确度(尤其是半导体行业的准确测量),则必定经常使用与实验条件齐全相反的条件和校准规范来校准系统,校准规范的特征应与您宿愿在实验中测量的特征的尺寸亲密婚配。例如,假设须要测量直径为500nm的颗粒大小,校准样品应蕴含相反大小的特征。
扫描速率和信噪比
假设须要采集高质量的图像,以供日后经常使用或出版时,通常会降低扫描速率。较慢的扫描速率可以在电子束扫描线上的每个像素点搜集到更多的电子。这样可以生成质量更好的图像。
SEM的图像质量受束斑大小和 信噪比的限制 。信噪比是电子束发生的信号(S)与仪器电子设施在显示该信号时发生的噪声(N)之比(S/N)。噪声脉冲起源于电子束亮度、聚光透镜设置(束斑尺寸)和SE探测器灵敏度,或许会给图像带来相似颗粒感。当SEM参数设置为高分辨率成像时,其信噪比通常较低,因此会出现颗粒感,这或许是无法防止的。随着每个图像点记载的电子总数的参与,SEM的图像质量和信噪比也会随之提高。
图16左图随着信噪比的参与,图像质量也会提高
钨(W)灯丝的特点是亮度低,造成成像的电子束流密度低。因此,在聚光透镜设置为高分辨率成像时(小束斑尺寸),抵达试样的电子数量较少。因此,SE产量低,为了生成高质量的图像,必定经常使用大束流,这就补偿了信噪比的无余,但同时也带来了分辨率的降低。为了克制W灯丝的亮度限制并提高信噪比,人们开发了场发射枪(FEG)等明亮相干光源。
图像 的假象:像散/边缘效应/充电效应/电子束挫伤和污染
要取得完美的图像,须要基础通经常识和通常,并且须要在许多要素之间启动权衡。这个环节或许会遇到一些辣手的疑问。
像散
像散是图像中最难准确校对的调整之一,须要多加练习。下图两边的图像是经过像散校对的正确聚焦图像。左图和右图是像散校对不佳的例子,表现为图像出现拉伸的条纹。
为成功准确成像,电子束(探针)抵达试样时的横截面应为圆形。探针的横截面或许会歪曲,构成椭圆形。这是由一系列要素形成的,如 加工精度和磁极片的资料、铁磁体铸造中的缺陷或铜绕组 。这种变形称为像散,会造成聚焦艰巨。
严重的像散可表现为图像中X方向的"条纹",当图像从对焦无余到对焦适度时,条纹会转变为Y方向。在准确对焦时,条纹会隐没,假设束斑大小适宜,就能正确对焦。
图17像散示用意,齐全消弭像散的图片如两边所示
为了使探针呈圆形,须要经常使用像散校对器。这包括以四边形、六边形或八边形方向搁置在镜筒周围的电磁线圈。这些线圈可以调整电子束的外形,并可用于校对任何严重的透镜变形。
在加大10,000倍左右的状况下,将物镜调整到欠焦或过焦时,假设图像在一个方向或另一个方向上没有条纹,则普通以为图像没有像散。在 1000倍以下的图像中, 像散 通常可以疏忽不计 。
校对像散的最佳方法是将X和Y像散器设置为零偏移(即不启动像散校对),然后尽或许精细地对焦样品。然后调整X或Y消像散器控制(不能同时调整)以取得最佳图像,并从新对焦。
边缘效应
边缘效应是由于试样边缘的电子发射增强所致。边缘效应是由于形貌对二次电子发生的影响形成的,也是二次电子探测器发生图像轮廓的要素。 电子优先流向边缘和峰顶,并从边缘和峰顶发射 被探测器遮挡的区域,如凹陷处,信号强度较低。样品朝向探测器区域发射的背向散射电子也会增强形貌衬度。降低减速电压可以增加边缘效应。
图17边缘效应发生示用意
充电 效应
电子在样品中汇集并不受控制地放电会发生充电现象,这会发生不用要的假象,尤其是在二次电子图像中。当入射电子数大于从样品中逸出的电子数时,电子束击中样品的位置就会发生负电荷。 这种现象被称为"充电Charging",会造成一系列意外效果,如 衬度 意外、图像变形和偏移 。有时,带电区域的电子突然放电会造成屏幕上出现明亮的闪光,这样就无法捕捉到衬度平均的样品图像,甚至会造成小样品从样品台上零落。
充电效应的水平 与(1)电子的能量和(2)电子的数量无关 。电子的能量与减速电压无关,因此降低减速电压可以增加充电。电子的数量与许多参数无关,包括束流、电子枪的种类、束斑大小以及电子枪和试样之间的光阑。因此,经过调整这些参数来增加电子数也可以增加充电效应。
图18横向的亮暗带是充电的结果
要处置不导电样品的充电疑问,在样品制备方法上是在样品上镀上一层较厚的金或铂薄膜,这样做是为了提高外表的导电性,使足够的电子能够逸出,防止外表充电和损坏。颗粒等松懈资料经常会遭到充电的影响,在实践操作上,这些样品都经过磁控溅射镀膜仪来镀上一层厚3-10nm的金属层,实验室经常出现的镀膜仪如下图所示:
图19速普的J20双靶离子溅射仪和Ted Pella 108Auto溅射仪
过去三十年,惯例镀膜仪多驳回单靶喷金仪:Au靶熔点较低,金颗粒较大(约20nm,惯例镀膜参数),关键用于惯例钨灯丝电镜;Pt靶熔点较高,白金颗粒较细(3-5nm,惯例镀膜参数),实用于场发射扫描电镜。依据通常阅历,等同参数下,镀金比镀白金能更好的克制充电效应,但在纳米尺度,金会掩盖细节。 速普的J20双靶离子溅射仪 驳回了双靶+叠层喷镀的翻新概念 ,将金(Au)和铂(Pt)的好处相结合,经过屡次形核,可进一步减小喷镀膜颗粒大小(30s pt+30s Au,底片10万倍,预估颗粒5nm左右),并进一步改善充电效应。
图20 锂电池 干法隔膜。左图,不镀膜,即使在500V低电压下,T2探测器成像存在清楚的充电效应,隔膜外形无法区分。右图,速普的J20溅射仪,溅射30s pt+30s Au,可以很好的缓解充电效应,用T2能拍清楚隔膜外表细节轮廓和孔隙的大小,插图为AFM图,可以证明,溅射上环节并没有对隔膜形成挫伤,坚持了较实在的结构细节。
图21锂电池隔膜。除了镀膜处置,驳回Apero2的T1探测器可以间接对隔膜成像,相比镀膜后的效果,外表细节可以区分,但还不够明晰。
此外,在相反的电镜参数条件下,比如都是低减速电压成像,正当的选用探测器,也有助于缓解荷电效应。从上方的隔膜样品就能看进去,雷同的参数T2和T1探测器,对充电效应的敏感水平是不一样的。
图20树脂溶液中的橡胶纳米粒子,不镀金。即使选用Apero2电镜的T2探测器在1KV下成像,但照旧存在充电效应。切换到T1探测器,不只能防止充电效应,还能准确测量出溶液中的纳米颗粒尺寸。
此外,除了低减速电压成像,具有低真空性能的SEM或环境SEM (ESEM)可用于控制充电效应。
用电子束辐照试样会造成电子束能量以热量的方式散失到试样中。较高的减速电压会造成辐照点的温度升高,这或许会损坏(如熔化)聚合物或蛋白质等易碎试样,并蒸发蜡或其他试样成分,同时也会污染镜筒。
处置方法是降低电子束能量,参与上班距离也有协助,由于在相反的电子束能量下,可以在样品上发生更大的束斑,但这样做的缺陷是会降低分辨率。
与电子束相关的污染是指在电子束扫描过的样品区域堆积资料(如碳),这是电子束与真空室中的气态分子(如碳氢化合物)相互作用的结果。
处置这种假象的方法之一是先用低倍加大镜拍摄显微照片,然后再用高倍加大镜拍摄。在将样品放入SEM腔室之前,确保样品尽可无能净,或许 驳回等离子荡涤样品, 也可以增加这种 假象 。关于场发射电镜而言,在处置样品时通常须要戴上手套,以防止被手指油脂等污染。
图21驳回等离子荡涤,消弭样品外表污染和假象
总之,取得满意的SEM图片须要综合思考样品制备、仪器设置和图像处置等方面的要素。在样品制备环节中,须要选用适宜的样品、荡涤方法和枯燥方法。在仪器参数设置环节中,须要选用适宜的减速电压、上班距离和探测器类型等。在图像处置环节中,须要选用适宜的图像增强、信号过滤方法。此外,还要思考像散/边缘效应/充电效应/电子束挫伤和污染的要素。
经过综合思考并权衡这些要素,可以取得高质量的SEM图像,从而提高对资料的剖析和了解水平。
王彦刚 罗海辉 肖强 在此特意道谢!
( 转载于机车电传动2023,5期 功率半导体与集成技术全国重点实验室)
摘要:
大功率半导体模块的开展退化是 电力电子 系统更新和产业开展的最关键要素。文章依据 功率模块 的关键运行畛域分类,综述了其 产品 和封装技术的最新停顿,剖析了新型模块产品的结构和技术特点;然后提出了以后模块封装面临的技术、老本以及新型运行系统要求等方面的应战,讨论了向高频、高温、高牢靠性、模块化等方向开展的应战;最后对大功率半导体模块的互连及衔接技术、集成化和灌封资料、紧凑封装结构的中常年趋向启动了讨论和展望。
大功率半导体模块封装停顿与展望
0引言
功率分立器件和模块是大功率半导体器件的关键产品方式,二者2021年的总市场规模为275亿美元,占环球半导体市场的4.95%,估量2026年将到达360亿美元,年均增长率为5.5%左右[1-3]。单管分立器件是功率 晶体管 、 晶闸管 、金属氧化物半导体场效应晶体管(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor,) 和小功率绝缘栅双极型晶体管 (Insulated Gate Bipolar Transistor,) 关键的封装方式,它具有工艺便捷、老本低、运行灵敏等好处,在中小功率运行系统如 消费电子 、家用电器、 工业 驱动等畛域具有宽泛的运行[2]。功率模块是多个 芯片 并结合构,对封装技术和资料有更高的要求,是中大功率运行MOSFET和IGBT的关键产品方式,在功率密度优化、寄生参数优化、先进技术和资料运行、冷却方式选用、牢靠性增强等方面具有较大好处。大功率系统运行对模块需求的继续参与,功率模块对分立器件的市场好处正逐年增大,初步估量到2026年,功率模块的开售金额将到达分立器件的1.6倍左右[2]。本文将关键讨论大功率IGBT模块和宽禁带半导体模块封装技术的近期停顿与展望。
功率模块的全体性能和牢靠性关键依赖于芯片和封装技术两个层面,而其电流特性、功率密度、温度特性、开关 频 率 、 开关 损 耗 、 安保 工 作 区 (Soft Operation Area,SOA) 等电学性能在较大水平上依赖于 芯片技术 。目前,中高压1 700 V以下IGBT已开展到第七代,750
V IGBT芯片的电流密度已优化到300 A/cm2以上,IGBT的饱和电压继续降低,开关频率到达20 kHz以上,开关结温Tj回升至175 ℃,短路才干不时增强[4-8]。
近年来,由于功率半导体芯片的研发和消费投入极速增长,功率模块封装技术和产品的开发节拍也随之放慢。在过去的几十年,以IGBT模块为代表的功率模块封装技术和产品,也在不时地换代更新:在封装结构方面,继续向紧凑、低热阻、低电感、高效冷却的方向开展;在封装技术方面,先进的互连、衔接、 端子 键合、灌封等技术不时是研发的热点;在封装资料方面,简直一切的资料如外壳、硅胶、衬板、基板、焊料、树脂等都在继续更新[9-13]。这些方面的不时开展,优化了功率模块的性能和牢靠性,基本满足了绝大部分功率系统用户的要求。但是,随着更先进芯片技术的开发,以及新型资料功率半导体器件如SiC、GaN芯片的逐渐成熟,芯片的电学性能和热学性能失掉了更大优化。目前的功率模块封装技术,曾经出现出不能满足芯片技术对封装需求的趋向,从而限制了芯片性能 (如上班温度、短路才干、开关速度、效率等) 的施展[14-15]。
本文将关键讨论大功率半导体封装的停顿,并对未来的开展启动展望。在新型模块产品和封装技术方面,总结业界的最新停顿,并对其产品性能和特点启动剖析;基于芯片技术开展需求和客户端不时提出的更高要求,讨论以后大功率半导体模块封装面临的应战;最后,对功率半导体封装技术开展趋向和前景启动展望。
1大功率半导体模块封装技术现状与停顿
近年来,环球各国政府机构和企业在大功率半导体器件方面的研发和投入迅速增长,新兴的研发机构和企业数量也逐年参与。相关于功率芯片的开发,大功率模块封装研发所需的技术、设施和人员投入相对较小,因此许多钻研机构和初创企业选用从封装技术、表征测试、牢靠性和寿命、运行技术等方面入手。无关大功率模块的新型封装结构和概念层出不穷,新型的产品和技术也在不时推出,但许多翻新的封装结构还处于概念和样品等早期阶段,本文关键关注大功率半导体模块在产品层面的一些最新停顿。
1.1先进开源模块
开源模块 (Open Source) 的概念源于日本日罪恶率半导体有限 公司 (以下简称日立) 于2013年提出的nHPD2系列模块,即下一代高功率密度双开关模块[16]。在推出该模块的同时也提出了规范化尺寸 (最后为140mm ×94 mm) 和电学 接口 ,用以替代目前的工业级规范模块 (140 mm ×130 mm和140 mm ×190 mm),具有性能 (如功率密度、寄生电感) 优异、模块化和易于运行等方面好处。概念一经提出,立刻惹起了各关键功率模块 厂商 的极大兴味,前面陆续推出了各自的样品,并成功了相关产品的验证[16-21]。
开源模块分为中高压 (1 200~<3 300 V) 系列和高压 (3 300~6 500 V) 系列2个版本,图1为日立公司最后的开源模块概念设计。其中,高压版本的外壳参与了爬电距离设计,用以优化模块耐压水平;高压版本的直流 (+与DC-) 端子均为2个,以接受更大电流。在优化功率密度的同时,一些先进的封装互连、衔接和灌封技术曾经运行于开源模块之中,如 英飞凌 科技 股份公司 (以下简称英飞凌) 的XHP2运行了.XT技术,三菱 电机 株式会社 (以下简称三菱) 的LV100集成 了 基 板 技 术 (Integrated Metal Baseplate,IMB),塞米 控 国 际 有 限 公 司 (以下 简 称 塞 米 控) 的SEMI‐TRANS 20驳回烧结芯片和AlCu引线键合技术,ABB有限公司 (以下简称ABB) 的LinPak超声焊接端子和高牢靠性焊接技术等[17, 19, 21]。此外,Si3N4衬板和AlSiC基板 已 普 遍 使 用 , 间接 水 冷 (Direct Liquid Cooling,DLC) 集成针翅基板也逐渐成为中高压模块版本的关键方式,因此模块的热性能和牢靠性失掉了大幅优化。虽然开源模块产品的性能和牢靠性曾经齐全优于上一代工业规范模块,并且能够大幅降低运行系统回路的总电感,但目前其市场容量依然不大,一方面是由于模块消费商依然在不时优化上一代工业规范模块的性能和牢靠性,以满足客户需求,另一方面是扭转现有系统设计的情势还不紧迫。
1.2新型压接式IGBT功率模块
压接式 (Press Pack,PP)IGBT模块是专门为新一代柔性直流输电系统开发的产品,用以取代可关断晶闸管 (Gate Turn-off Thyristor,GTO)。PP IGBT的概念也来自于GTO的封装结构,即晶圆级封装,将电极与晶圆高低外表经过压力接触,具有大电流才干、低寄生电感、短路失效、易于串联运行、双面散热的好处。由于IGBT芯片的工艺难度和成品率的要素,驳回晶圆级压接封装没有好处。PP IGBT驳回的是小尺寸芯片并结合构,芯片经过各自的刚性或柔性压接部件与外部电极衔接,经过外部电极施加压力。目前,高压直流输电 (High Voltage Direct Current,HVDC) 系统的电压曾经超越1 000 kV,须要数百个4.5 kV及以上的高压IGBT模块串联。PP IGBT的高低外表为电极的结构,使其容易经过压力串联起来,而传统的IGBT模块则很难串联运行。PP IGBT模块的常年短路失效的好处也使其更适宜串联运行,当一些模块失效时,整个系统可以维持较常年间的性能[22]。
早期推出PP IGBT产品的厂家有ABB、Westcode、富士电子、 东芝 、英飞凌等[22],均驳回圆形结构。为了优化功率密度和牢靠性,日立 新动力 与ABB开发了方形结构柔性压接StakPak产品。StakPak产品的芯片焊接在子模块基板上,模块管盖经过弹簧与芯片上部接触,并对其施加压力,每个模块由数个子模块单元并联构成,子模块共用管盖电极和底部电极。图2是StakPak子模 块 结 构 示 意 图 和5 200 V/3 000 A产品[23-24]。
株洲中车时代半导体有限公司 (以下简称中车时代半导体) 开发了具有自主常识产权的PP IGBT模块产品,并成功运行于国际柔性HVDC工程,图3是其PP IGBT模块子单元和模块产品。该IGBT的芯片经过双面银烧结技术与钼片衔接,然后组装成子单元,子单元与模块管盖电极经过柔性压力接触,成功并联。银烧结工艺技术优化了模块的常年牢靠性,柔性压接提高了芯片压力的平均性,有助于优化芯片电学性能和热学性能的分歧性。目前,中车时代半导体的PPIGBT产品的电压等级曾经到达了6 500 V,是市场上的第一家到达该电压等级的产品[8]。
1.3先进工业级IGBT模块
62 mm ×152 mm IGBT半桥模块被以为是最成功的IGBT模块产品之一,如英飞凌EconoDUAL系列产品和其他半导体厂家同类封装的产品。该类半桥模块具有功率密度高、牢靠性高、运行便捷、老本高等好处,在工业、新动力和商用农用车畛域的运行十分宽泛。
目前,这类封装的1 200 V和1 700 V IGBT模块的最大电流曾经到达900 A,相较于早期提供的450 A产品,功率密度最高优化了1倍,可满足新动力畛域更高功率的需求。此外,在驳回最新的IGBT芯片和FRD芯片优化电学性能的同时,模块的封装资料技术也在启动更新,如主端子与衬板衔接以及衬板互连驳回铜线、预涂敷相变导热硅脂资料 (Phase Change Thermal Inter‐face Material,PCTIM)、IMB和环 氧 树 脂 灌 封 材 料(Epoxy Molding Compound,)、 驳回PressFIT辅佐端子等,以满足大电流输入和更高牢靠性的要求。近2年,62 mm ×152 mm封装IGBT模块产品的更新关键有以下2个方面:
①驳回黑色外壳无基板封装结构,如图4所示。由于产品底部没有基板,成功了“结-壳”热阻 (RthJ-C)、重量和老本的降低。运行时经过外壳上的装置孔将衬板与散热器压装在一同,并且对主端子结构也启动了优化,主端子和辅佐端子都经过超声焊接技术与衬板衔接,从而提高了电流才干、热性能和机械牢靠性,大幅降低了母排端子的寄生 电阻 和最高温度[25-27]。 仿真 结果显示,在2.5 kHz的开关频率和强制风冷条件下,电流输入才干比规范模块优化了9%,而在更高频率下其好处愈加清楚[27]。
②基板集成铝带结构 (Wave),可成功间接水冷散热[28],其产品如图5所示。经过热仿真和计算流体力学(Computational Fluid Dynamics,CFD) 仿真设计铝带的结构、尺寸、外形、规划,以成功最低的“结-冷却液”热阻RthJ-F和降低冷却液进进口之间的流阻。铝带键合在普通基板反面经过引线键分解功,工艺比拟便捷,相关于间接水冷针翅基板,可以大幅降低老本,并且重量降低很多,同时在运行中不须要涂覆导热硅脂,节俭了老本,降低了RthJ-F,从而优化了模块电流才干 , 增强 了 产 品 可 靠 性[28-29]。1 200 V/900 A 规格 IGBT模块的RthJ-F为0.08 K/W左右,与预涂导热硅脂资料、没有铝带的规范模块的“结-散热器”热阻RthJ-H0.07 K/W相差不大,然后者在运行中还要思考散热器的热阻影响。实验结果显示,在输入电流500 A和冷却水流量15 L/min的条件下,集成铝带结构的IGBT最高结温降低25 K,而且温度动摇很小;在相反的结温下,输入电流最高参与20%~30%,寿命参与了5倍,模块结平和寿命比拟如图6所示[29]。
1.4汽车级IGBT模块产品停顿
电动汽车电机控制器对大功率半导体模块的更高要求是汽车级IGBT模块技术不时开展的关键驱动力之一。基于性能、牢靠性、寿命优化、老本降低的继续谋求,使汽车级IGBT模块成为功率模块结构、技术和资料开展的关键推进力气。表1是汽车级IGBT模块产品验证规范,在温度冲击、机械振动和冲击、功率循环寿命等方面的规范比工业级模块愈加严厉[30],表2是汽车模块产品代次开展及其关键特征。
目前 ,6开关HybridPACK Drive间接 液 体 冷 却IGBT模块及其同封装产品曾经成为中上流电动汽车 驱动器 的干流产品,一些厂商以该模块方式启动了宽禁带功率器件 (如SiC MOSFET,GaN HEMT) 封装[31]。在驳回新型结构、先进技术和资料的基础上,汽车IGBT模块的最新产品方式关键有以下2个方面:
一是转模灌封模块。。转模灌封技术宽泛用于 集成电路 、分立器件的封装,但直到近年才被用于大功率IGBT模块封装。转模灌封的好处:①上班温度更高,目前EMC资料的最大玻璃化温度到达200 ℃以上,因此比硅胶更实用于高温封装;②EMC资料的热收缩系数 (Coefficient of Temperature Expansion,CTE) 比硅胶低一个数量级,目前曾经能做到15 ppm/K以下,在温度变动环节中,EMC资料半导体芯片、互连金属、绝缘衬板的热应力更小,从而提高了模块的“热-机械”稳固性和寿命;③转模灌封的防潮才干强,EMC资料对湿气的抵制才干更强,保障了模块在湿润上班环境下的常年牢靠性;④抗机械振动和冲击的才干更强,EMC资料经固化后强度很高,并与端子、衬板等资料具有很强的结合性,因此减小了机械振动和冲击对模块的影响,提高了模块的牢靠性。目前,关键的IGBT模块厂商都推出了转模产品,关键的运行畛域是电动汽车,如图7 [32-36]所示。转模封装的设施和工艺要求比传统硅胶填充更高,须要定制化的工装,因此工艺环节较长,老本较高。此外,转模封装关键实用于无基板结构和尺寸较小的模块产品,而以后关键拓扑结构是半桥结构。这是由于在灌封后,须要对EMC在高温下启动较常年间的固化,此环节使得基板构成很大的“热-机械”应力,形成基板变形。但转模灌封是大功率密度、高牢靠性、轻量化功率模块封装的关键技术 方 向 , 是先 进 新 型 宽 禁 带 (Wide Band Gap,WBG) 大功率模块的关键产品方式。
二是先进互连双面散热模块。传统IGBT模块驳回铝线键合互连,关键经过衬板基板通道散热,在电流才干、散热才干和功率循环牢靠性等方面存在局限性,其中键合引线零落和根部断裂被以为是大功率模块失效的关键形式。先进互连技术旨在增强互连结构电流经过才干和牢靠性,降低失效出现率。目前,比拟宽泛运行的先进互连技术关键包括:①平面互连,经过高层衬板或构成电路;②间接导线键合 (Direct-LeBonding,DLB) 技术,经过主电流端子与芯片衔接构成互连;③铜线键合,驳回电流经过才干、散热才干 更 强 和CTE更低 的 铜 线 实 现 互 连 ;④金属 夹(Clip) 互连技术,用于芯片间、芯片与衬板的互连,金属夹不与主端子一体化[37-41]。
经过平面互连技术,如平面金属层或衬板结构,可以成功双面散热封装。模块的热损耗可以向上、下2个方 向 传 输 , 到达 双 面 冷 却 (Double Side Cooling,DSC) 的效果。DSC结构的RthJ-C比同规格的单面散热结构降低30%左右[41],从而大幅降低芯片结温Tj,提高热稳固性。DSC模块驳回转模灌封技术,具有双面冷却和转模封装的诸多好处。图8是一款典型的DSC转模模块及其剖面结构图,用于电动汽车电机驱动。以后的DSC模块普通不是间接水冷,在运行中须要经过导 热 材 料 (或通 过 焊 接 工 艺) 与外 部 散 热 器接触[41]。
1.5先进SiC模块产品
为了施展SiC资料在电学和热学方面的好处,大功率SiC模块封装的关键方向包括:①直流母排间寄生电感降低至5 nH以下;②优化模块最高上班温度Tj max至200 ℃以上;③降低RthJ-C和RthJ-F;④提高功率密度、增强电流才干和常年牢靠性。目前,市场上的SiC模块产品关键是对Si基IGBT模块产品方式的延用和小范围优化 , 如HybridPACK Drive、62 mm封装 系 列 产 品 、Easy系列、平面转模结构等[42-46],以及驳回传统结构和技术的产品,如Rohm、Wolfspeed、富士电子、三菱等公司的产品[33, 47-49]。专门针对大功率SiC器件的封装还不多见,仍未构成占主导好处、宽泛被市场接受的规范SiC模块产品。
针对性能和牢靠性要求最高的汽车控制器运行,塞米控公司推出了以后市场上最具竞争力的汽车级SiC模块产品eMPack[50-51],其外观如图9所示。eMPack驳回塞米控的SKiN技术[37],其芯片互连驳回双层柔性PCB成功,区分构成功率和栅极回路,降低了寄生电感;芯片的高低外表经过银烧结技术区分与PCB、绝缘衬板衔接;冷却方式灵敏,可驳回间接水冷或客户定制的冷却结构 (如封锁铝散热器结构);外壳经过压力结构系统 (Direct Pressed Die,DPD) 将压力施加于芯片和衬板之上,使PCB与芯片、衬板与散热器严密接触,从而可以减小导热硅脂厚度,到达减小热阻的效果。eMPack的剖面图和DPD系统原理如图10所示。其母排和辅佐端子经过激光焊接技术与衬板结合,激光焊接技术对衬板无挫伤,具有接触电阻低、焊接速度快、装置体积小、老本低、牢靠性高[52]等好处。
eMPack模块驳回的是6开关三相逆变电路的拓扑结构,实用于1 200 V及以下电压等级。目前的最高电流等级是有效值900 A,输入功率最高达750 kW,模块外形尺寸为153 mm ×111 mm,主功率回路总寄生电感降低至2.5 nH。该模块曾经取得汽车消费商的极大兴味和认可,并与德国一家大型车企签署了10亿欧元的订单,将于2025年批量供货[53]。为了保障SiC芯片的供应,塞米控曾经与 意法半导体 、 罗姆 公司签署了供货 合 同 ,Rohm公司 也 获 得 了eMPack模块 的 生 产容许。
在高压SiC模块方面,3 300 V/750 A和3 300 V /1 000 A半桥模块产品曾经成功推出[54],并在轨道交通牵引驱动系统取得了初步运行。该模块驳回高压开源模块方式,关键在母排外形和规划方面启动了优化,直流回路总寄生电感在10 nH以下,驳回铜线键合、芯片银烧结和衬板分散焊接技术、Si3N4衬板和AlSiC基板,如图11所示。在工业和新动力运行畛域,模块的效率、体积、重量和老本成为关键目的,新型的SiC模块产品尚未出现。
近期,曾经相继报道了平面封装转模SiC模块产品,吉祥法半导体公司的汽车级STPAK2双面冷却模块,该模块经过铜钼金属柱将芯片外表与高层Si3N4绝缘衬板互连,芯片高低外表、金属柱与高层衬板之间都经过银烧结衔接,如图12 [55]所示。 安森美 公司也推出了汽车级转模双面冷却SiC模块,寄生电感为6.5nH,芯片与AlN衬板经过烧结衔接,如图13[56]所示。DENSO的双面冷却SiC模块曾经批量运行于丰田的Mirai II的升压控制器中,其结构与普通双面冷却结构相似,但未驳回烧结技术,如图14[57]所示。其他曾经构成产品的新型SiC模块还有日立动力的RoadPak[34]、丹佛斯的DCM1000X[35]等。
650 V功率GaN HEMT器件关键运行在功率较低的畛域,如消费电子、汽车充电机和DC-DC变换器等,其产品方式关键是分立器件。由于大功率的电机驱动运行尚不成熟,新型的GaN封装方式仍未构成,关键是驳回传统的IGBT模块结构和技术,如VisIC、GaN Systems等公司的产品[58-62]。目前,GaN HEMT芯片外表金属化规划不实用于平面互连,普通都驳回引线键合方式,当运行于超高频率时,降低寄生电阻、电感和 电容 ,成功芯片间栅极回路寄生参数平衡和灵活均流都是须要重点思考的疑问。此外,对平面导电器件,还需关注反面接地设计。
1.6新型航空功率半导体模块
航空功率系统是功率半导体器件新兴运行畛域之一,随着环球范围内清洁太空方案的推进,多电飞机(More Electricrcraft,MEA) 的研发日渐增多。MEA曾经成为航空科技的关键开展方向,它将机载二级动力系统 (如液压、气动动力系统) 由 电力系统 替代,从而提高燃油经济性、成功轻量化、提高牢靠性和可保养性。MEA的电力系统蕴含发电、配电和用电等一系列 功 率 等 级 不 同 的/DC、DC/AC系统 。 目前 ,MEA的规范直流系统电压是±270 V,并有优化到±540V的趋向。鉴于MEA对系统效率、体积和重量等方面的要求,1 200 V SiC MOSFET成为航空运行的干流器件,随着直流电压的优化,1 700 V或三电平1 200 V SiC模块将逐渐失掉运行。
2022年,公司推出了航空规范1 200 VSiC模块BL系列,具有多种拓扑结构,电流最高到达145 A,可以满足0.1~20 kW的各种电源系统。图15是BL系列模块的典型外观、尺寸和性能参数。该系列模块驳回厚铜Si3N4衬板、应力缓解结构母排端子设计、无基板结构,具有体积小、重量轻[63]等好处,图16是该系列模块的外部结构图。图17是中车时代半导体开发的1 200 V三电平中点箝制 (Neutral Point Clamped,NPC) 航空SiC功率模块,输入电流有效值/功率为250A/100 kW,关键好处是优化了各主电流回路的寄生电感 , 成功 了 主 电 流 回 路 寄 生 参 数 均 衡 , 以及 芯 片栅极 回 路 的 电 感 均 衡[64]。 目前 , 航空 功 率 模 块 产品的 验 证 标 准 还 没 有 建 立 , 普通 参 照 航 空 系 统 规范RTCA/DO-160G,如高湿高温(95±4)%RH,常年间过压170 kPa,15 s内极速减压63.66 kPa,以及机械冲击和振动等方面的规范,其他验证规范参照工业级模块[63]。
2大功率半导体模块封装面临的应战
目前,环球各国都在开展低碳经济,成功 电气 化清洁动力、高效的能量转换等成为动力行业不时谋求的目的,电力电子系统的运行和性能对上述目的的成功具有关键作用。其中,功率半导体模块是能量传输、转换和控制运行等电力电子系统的**器件,其性能、牢靠性和老本对整个系统具无关键影响。随着新兴行业 (如电动汽车、新动力、HVDC系统、多电飞机等)对电力电子系统要求的优化,大功率半导体模块的封装面临着以下应战。
2.1先进封装与产品老本的矛盾
在优化模块的功率密度、上班温度和牢靠性等方面,业界曾经开发并储藏了一系列的先进封装方案和技术,并且不时在探求和完善之中,如新型互连与烧结工艺、高温灌封、压力接触、双面冷却等。相比于传统的封装结构和技术,这些先进方案和技术都在必定水平上参与工艺的复杂性、降低可制造性,并影响成品率,从而造成模块产品的老本参与。表3是以后关键先进技术的好处及其对产品制造和老本的影响。对功率模块供应商来说,须要依据客户的详细需求,经过结构、先进技术和资料的优化组合,开发相应的产品。
2.2高频封装与回路寄生电感
回路存在杂散寄生电感是提高开关频率的最大阻碍,也是栅极误导通的关键要素。模块间主回路寄生电感和模块内各芯片栅极回路寄生电感的不平均,将造成模块和芯片不均流,从而引发失效。高开关频率是先进Si基和新型宽禁带 (WBG) 功率器件的关键好处之一,也是电力电子系统用户谋求的关键目的之一。对功率模块而言,为降低开关损耗,减小功率回路和栅极回路的寄生电感、保障各芯片栅极回路电感的平衡 , 是当 前 及 下 一 代 封 装 技 术 面 临 的 主 要 挑 战 之一[65-67]。表4是功率模块寄生电感的起源及其对性能的影响。
2.3高温封装技术
Si基IGBT芯片的最高上班温度为200 ℃以上,而第三代WBG器件的上班Tj则可达300 ℃以上。但是,受封装技术限制,目前干流功率模块产品的最高结温Tj max依然被限制在175 ℃。提高Tj可降低对模块封装结构、资料热特性和散热才干的要求,但对高温封装技术和耐高温资料的选用提出了更高的应战。因此,高温封 装 技 术 一 直 是 业 界 重 点 关 注 和 研 发 的 方 向 之一[67-69],表5为目前高温封装技术所面临的应战及其技术处置方案。随着先进互连和衔接技术的开展,封装技术将不再是高温封装的关键限制,而新型高温资料则成为提高模块Tj的关键要素。
2.4模块化和集成 智能 化
模块化和集成智能化封装是优化可制造性和牢靠性,降低封装和运行老本的有效方案[70]。基于运行端的要求和电压等级的不同,须要储藏完整的封装技术和资料体系、开发不同开关频率等级的小型化 栅极驱动 和系统控制技术、集成监测模块性能和肥壮形态的运维技术、思考最优的封装方式和技术平台,构成规范模块化体系下的系列化产品。
2.5新型运行系统的需求和应战
早期的功率IGBT模块基本驳回规范的封装结构和技术,运行范围关键是家用电器和工业变频等畛域,而大容量的功率系统 (如轨道交通、输配电等) 则由晶闸 管 主 导 。 随着 新 型 芯 片 (IGBT或SiC MOSFET等) 和封装技术的极速提高,功率模块笼罩的运行畛域越来越宽泛,除替代上述运行畛域的晶闸管模块外,还在电动汽车、新动力、航空航天等行业失掉宽泛运行。
不同类型电力电子系统虽然对功率模块的要求具有较大的特性,如性能优化、小型化、常年牢靠性、高SOA、 电磁兼容 、低老本等,但由于运转环境和工况的差异,不同系统会有不凡的需求,其产品规范也存在必定差异,在功率模块的开发环节中,须要特意关注。表6是新型运行系统对功率模块的特意需求。
3大功率半导体封装技术展望
面对未来先进IGBT芯片和WBG功率 芯片封装 的需求,须要在封装结构、封装技术和资料等方面不时启动更新和打破。本文从以下5个方面对大功率半导体封装的技术趋向启动展望。
3.1先进互连技术
关于功率开关器件,互连技术是优化电流才干、降低寄生电感和提高牢靠性的关键。对非转模方式的大功率模块,先进的互连技术关键有铜线键合、DLB、DTS、柔性PCB、铜夹 (Cu Clip) 等技术[37-41]。表7是这5种技术在性能、工艺、牢靠性和老本等方面的比拟。由表7可知,铜夹技术具有必定的全体好处,经过驳回铜钼合金可降低CTE,从而减小结合层所受的热机械应力,其牢靠性会进一步参与,有望成为未来大功率半导体封装的干流技术。
3.2端子衔接技术
端子衔接是大功率半导体模块牢靠性关键弱点之一,其失效机制关键为由于“热-机械”应力惹起的衔接层退步失效,以及机械冲击和振动形成的端子零落或断裂。因此,端子衔接的牢靠性对高温度冲击和高机械应力的运行场景尤其关键,如电动汽车、新动力、航空等。以后,超声焊接 (Ultrasonic Welding,USW)已成为传统结构大功率模块母排和辅佐端子的干流衔接技术,而对无基板模块则存在工艺控制艰巨。
关于无基板模块,无压力烧结、TLPS和激光焊接将成为功率端子与辅佐端子关键的衔接技术。在平面转模封装中,端子以引线框架的方式经过烧结或分散焊接技术与衬板结合,其温度稳固性高。转模灌封能够增强其对机械冲击和振动的抵制才干,而且其工艺与其他工艺步骤兼容。相关于USW,烧结或分散焊接的环节更快、老本更低,所以在传统有基板模块中,也有较大运行前景。激光焊接曾经成功运行于大功率汽车模块及其模块端子与外部电路的衔接,它的关键好处在前文曾经提及。目前,激光焊接技术的关键限制是端子的焊接部位不能太厚,须要专门设计[52, 71-72]。
3.3新型基板及灌封技术
集成金属基板IMB有3层结构。其中,高层薄铜可用于电路拓扑规划,两边层是一层厚度约为0.1 mm的绝缘树脂,高层是一层较厚的铜金属层,用于撑持和散热。其好处是集成了衬板和基板的性能,具有降低热阻、全体厚度薄、体积小、重量轻、老本高等好处。经过在反面金属层集成针翅结构,成功间接水冷冷却,进一步优化模块的性能和牢靠性。IMB可以与高温EMC灌封技术很好结合,其模块全体好处和牢靠性曾经失掉验证[73],将有望成为高温、高性能、紧凑封装的关键技术方向之一。
集成 金 属 衬 板 (Integrated Metalstrate,IMS)也有3层结构,其中高层用于金属电路规划,两边层是传统陶瓷层,高层是较厚的金属层,也可集成针翅结构。驳回IMS不须基板,降低了模块的热阻、体积、重量和老本。驳回AlN陶瓷层,模块的热性能和牢靠性更具好处[74-75]。IMS与高温EMC灌封结合的紧凑型高功率模块产品也是近几年的研发重点。
3.4先进冷却结构
间接水冷散热曾经成为汽车IGBT模块的规范产品,其运行系统十分成熟,下一代工业规范模块的趋向也是间接冷却结构[28-29]。双面散热DSC转模模块的研发曾经继续了近十年,其结构和技术已基本定型,产品也相继推出[55-57]。但是,DSC模块的运行还未遍及,关键要素是其性能好处不是很清楚,运行相对比拟复杂。DSC转模模块未来的开展目的是双面间接水冷,在模块高低外表金属层上集成针翅结构或相似结构,这将大幅降低模块的总热阻、提高模块的电流才干和常年牢靠性,充散施展先进芯片的好处,对上流系统用户的意义很大。
3.5 3D封装结构
低电感、高功率密度、紧凑封装的常年处置方案是驳回多层芯片堆叠 嵌入式 3D封装结构。经过在垂直方向上参与芯片层数,将芯片衔接在衬板或功率端子上,同时嵌入电容、电感等无源元件,其采取的罕用冷却技术是嵌入衬板或芯片的微通道[76-77]。在以后的DSC模块中,只要1层芯片,其上外表有金属柱互连,普通被以为是成功3D封装的过渡方式。3D封装普通驳回烧结、转模和倒装芯片 (Flip Chip,FC) 技术。FC技术在小尺寸、小功率IC封装中运行曾经十分成熟,其关键是倒装芯片的位置控制和栅极衔接,驳回智能贴片机和栅极焊接 (或烧结) 技术,可以成功这个工艺。虽然大功率3D封装技术还在探求之中,距离产品及运行还有较长的期间,但将成为先进封装尤其是高频、高功率密度WBG器件封装的趋向之一。
4完结语
随着IGBT/FRD芯片性能和上班温度的不时优化,以及高频、高温WBG功率芯片产品的成熟和微弱的市场需求,对先进封装技术的探求日益紧迫。小型化、高效率、高频、高温、高牢靠性和低老本是大功率半导体器件用户的继续谋求,也是功率半导体业界竞争的重点。关于这些目的的优化,封装技术施展着至关关键的作用。来自电动汽车、新动力发电、多电飞机等中上流用户的要求,促使新的封装结构、先进封装技术和资料运行不时出现。
本文从模块产品和封装技术层面引见了功率半导体业界在新型封装方面的停顿,对新型工业、新动力、汽车、WBG以及航空功率器件模块产品启动了讨论和剖析,讨论了以后大功率半导体模块封装面临的系列应战,同时从模块封装技术 (如互连、端子衔接及灌封)、新型结构和资料如集成基板、新型散热和紧凑封装等方面,对大功率半导体封装启动了讨论和展望。全文: 王彦刚 罗海辉 肖强 在此特意道谢!
( 转载于机车电传动2023,5期 功率半导体与集成技术全国重点实验室) 作者:《老千和他的好友们》 在此特意道谢!